UMET - Laboratoire Hautes Pressions

Le laboratoire piston-cylindre de l'UMET

 

La presse piston-cylindre à double vérin (Rockland Research Corporation, USA), financée grâce à la région Nord-Pas-de-Calais (Hauts-de-France), l'Université de Lille, le CNRS, la fédération Chevreul, l'Unité de Catalyse et de Chimie du Solide, et le laboratoire UMET.

 

Le laboratoire est équipé d'un piston-cylindre. Ce type de presse, avec un milieu de confinement solide, permet des expériences à des pressions atteignant 4 GPa et des températures de 1800°C, sur des échantillons pluri-millimétriques à centimétriques. Ces conditions de pression et température correspondent à environ 120 km de profondeur dans le manteau terrestre.

Cet appareil contribue à

• la synthèse de matériaux innovants ;
• la fabrication de matériaux à composition et microstructures contrôlées ;
• la synthèse de roches synthétiques ;
• le frittage de roches naturelles ou synthétiques.

Il supporte les activités de recherche en minéralogie de l'équipe de physique des minéraux ainsi que des synthèses pour les autres équipes de l'UMET et de l'UCCS, en autonomie ou sous la forme de collaborations. Nous l'utilisons aussi pour la formation, dans le cadre de stages d’étudiants, de la licence à la thèse.

Cet appareil peut être mis à disposition, soit sur la base de collaboration ou de prestation ; une aide technique peut être fournie (nous contacter pour plus de détails).

Nous utilisons aussi des presses multi-enclumes dans des centres dédiés (LMV, Clermont-Ferrand) et/ou sur lignes de lumière synchrotron. On peut atteindre et dépasser des conditions règnant à environ 660 km de profondeur dans la Terre (24 GPa et 1600°C) sur des échantillons de taille millimétrique. L’une des spécificités de l’équipe est son savoir-faire dans la déformation des minéraux et matériaux en presse « Deformation-DIA », avec mesures in-situ sur synchrotron.

La salle de préparation pour les expériences haute pression à l'UMET

Les échantillons utilisés en expérimentation haute pression étant de petite taille, nous disposons d’équipements et de salles de préparation appropriées. Les équipements comprennent notamment, pour les échantillons de cellule à enclumes de diamant : une binoculaire Leica MZ16, une microperceuse Minitools et une perceuse électro-érosion BETSA. Nous pouvons ainsi préparer des échantillons dont la taille ne dépasse pas la centaine de microns. Pour les expériences dites de ‘gros volume’ (multi-enclumes et piston-cylindre) nous disposons d’une micro-soudeuse sous atmosphère neutre (Argon), d’une binoculaire, d’une micro-perceuse, d’une fraiseuse numérique et d’un tour de précision.

Montage de cellule diamant. L'échantillon est placé dans un joint, lui-même placé entre les pointes de deux diamants.

 

Chambre à échantillon en cellule diamant. On apperçoit un échantillon de titane, un calibrant en or, et une bille de rubis servant à mesurer la pression.

 

Une cellule à enclume de diamants mise en place pour une caractérisation sur synchrotron

 

La cellule à enclumes de diamant permet l'étude expérimentale des matériaux du manteau et du noyau terrestre. L'échantillon est comprimé entre deux diamants présentant une surface plane d'un diamètre variant de 10 à 700 μm. Les propriétés de l'échantillon sont alors étudiées par diffraction ou spectroscopie. Le laboratoire dispose de plusieurs cellules, permettant une expérimentation in-situ à des pressions supérieures au mégabar.

Pour des températures inférieures à 1500 K, l'échantillon peut être chauffé à l'aide d'un four en graphite adapté à l'intérieur de la cellule diamant. Les échantillons peuvent aussi être chauffés jusqu'à des températures de plusieurs milliers de degrés en focalisant sur l'échantillon des lasers de puissance (10 à 100W, infra-rouge). Cette opération permet l'activation de transitions phase à cinétique lente, de relaxer les contraintes au sein des échantillons, et de reproduire les conditions de l'intérieur des planètes. Le laboratoire ne dispose pas de système de chauffage laser et nous utilisons ponctuellement les montages installés dans d'autres laboratoires ou lors de nos campagnes in-situ sur grands instruments.

Mesure du spectre de fluorescence du rubis.

 

Principle d'une expérience de diffraction multigrains.

 

Images en microscopie électronique à balayage d'un échantillon déformé sous haute pression et haute température en presse gros volume D-DIA (N. Hilairet, A. Addad, Centre Commun de Microscopie, Lille). Les cristaux décalés de la phase mineure (en blanc) marquent le cisaillement local. Publications reliées: Schubnel et al, 2013, Wang et al, 2017.

 

Fluorescence et spectroscopie Raman

Nous disposons d'un spectromètre 'maison' permettant les mesures de fluorescence et la spectroscopie Raman. Le spectre de fluorescence du rubis est particulièrement utile pour mesurer la pression appliquée dans une cellule diamant. En effet, les rubis dopés avec des ions Cr3+ émettent un spectre dont les raies se décalent avec la pression. La spectroscopie Raman sonde les vibrations au sein des cristaux, liquides et verres. Les modifications des spectres induites par la pression sont interprétables en termes de changements dans l'agencement des atomes et les mouvements de ces atomes.

Diffraction de rayons X

Nous utilisons des sources intenses disponibles dans les grands instruments tels que l'European Synchrotron Radiation Facility à Grenoble, PETRA-III à Hambourg, l’Advanced Photon Source aux États-Unis, et SOLEIL en Ile de France, pour y étudier les propriétés physiques de nos échantillons, telles que leurs structures cristallographiques, microstructures, mécanismes de déformation, etc et ce in-situ pendant que l'échantillon est sous des conditions de pression et température élevées.

Dans les expériences en cellules à enclumes diamant, par exemple, nous étudions les microstructures induites par de la déformation plastique ou des transformations de phase dans des matériaux représentatifs de la terre profonde, du manteau à la graine, au centre du noyau. Les expériences en presses multi-enclumes ou presses Paris-Edinburgh portent principalement sur les propriétés mécaniques de minéraux et roches des manteaux planétaires et zones de subduction. La déformation des échantillons est mesurée par radiographie X tandis que la contrainte appliquée est mesurée en diffraction X par la quantification de la déformation élastique du réseau cristallin.

Typiquement, les expériences sur synchrotron se déroulent sur des périodes allant de trois à cinq jours avec un accès au faisceau 24h/24. Nous réalisons cinq à dix campagnes de mesures par an.

Microscopie électronique

Après les expériences in in-situ, les échantillons sont ramenés aux conditions ambiantes de pression et de température. Si leur structure n'est pas trop modifiée, nous pouvons ensuite les caractériser grâce à l'éventail de techniques du Centre Commun de Microscopie de Lille: microscrope électronique à balayage, microscrope électronique en transmission, cartographie de grains et d'orientations, etc.