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Unité Matériaux et Transformations
CNRS UMR 8207 - Université de Lille

UMET - Diffraction des rayons X

Diffraction des rayons X

L’équipe Matériaux Moléculaires et Thérapeutiques est équipée de deux diffractomètres à rayons X permettant à la fois des mesures en transmission et en réflexion : Un EQUINOX 5000 (Thermofischer) et un X’PERT PRO (Malvern Panalytical).

Le X’PERT est équipé d’un tube à rayons X au cuivre et d’un détecteur linéaire. Sa plage d’acquisition en 2θ est comprise entre 5 et 100°. Un monochromateur hybride peut être adapté afin de sélectionner la raie kα1 du cuivre (λ=0,15406 nm), et améliorer la résolution. Le diffractomètre peut être configuré pour des analyses à la fois en capillaire et en plaquettes. Une chambre Anton Paar TTK 450 permet d’analyser le comportement des matériaux en plaquettes entre -150 et 400°C. Les expériences en capillaires peuvent être réalisées de la température ambiante jusqu’à 300°C à l’aide d’un four Huber HTC 9634. Les analyses ainsi effectuées permettent d’identifier et de quantifier les différentes phases présentes au sein d’un échantillon, de déterminer les paramètres de mailles des composés étudiés, leurs tailles de cristallites et taux de microdéformations, ainsi que les évolutions in-situ en température de ces paramètres.

L’EQUINOX 5000 est un diffractomètre haute résolution équipé d’un tube de cuivre et d’un détecteur courbe dont l’acquisition se fait sur une plage en 2θ de 120°. Il est équipé d’un monochromateur à double cristaux réversibles graphite/germanium permettant des analyses soit plus résolues, soit à plus haut flux de photons. Il est équipé d’une chambre Oxford permettant des analyses en températures sur capillaire de -180 à 200°C, ainsi que d’une chambre Anton Paar TTK 450 pour des analyses en plaquettes de -150 à 450°C. Il peut être utilisé pour l’identification de phase, et les analyses structurales décrites précédemment, mais également pour la résolution de structure cristallographique.

 
Chambre Anton Paar TTK 450
Chambre Anton Paar TTK 450
 
Four Huber HTC 9634
Four Huber HTC 9634
 
Diffractomètre X’PERT PRO
Diffractomètre X’PERT PRO
 
Diffractomètre EQUINOX 5000
Diffractomètre EQUINOX 5000
 
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