Les séminaires de l'UMET

De nombreuses études expérimentales tant françaises qu'américaines débutées depuis 1995 ont montré que la zircone pure est le siège d'une transition de phase sous irradiation. Notre groupe, chargé d'étudier le comportement des solides sous irradiation, a clairement identifié en 1999 cette transition de phase en appliquant la technique de diffraction en incidence rasante à l'étude des solides irradiés. En parallèle, une étude de diffraction neutronique nous a permis d'expliquer cette transition de phase en fonction de la température dans le cadre de la théorie de Landau. Dans ce cadre, nous avons pu de plus expliquer la stabilité a température ambiante des nanocristaux quadratiques de zircone observée pour la première fois par Garvie en 1960. Une collaboration entre notre équipe et le laboratoire de Radiolyse (DSM/DRECAM/SCM), nous a permis de présenter un modèle microscopique détaillant le rôle précis de l'irradiation sur la stabilité structurale de ce solide. La grande généralité du modèle le rend aisément applicable à l'étude du comportement d'autres solides, métalliques ou non, sous irradiation et plus généralement de solides soumis à de fortes sollicitations (irradiation, mécano synthèse utilisée pour obtenir des nano matériaux...)

Les hétérostructures AlGaN/GaN ont la particularité de supporter à leur interface des puits quantiques, dont la densité électronique peut atteindre des valeurs aussi élevées que 1013 cm-2 sans dopage volontaire. Ils offrent ainsi la possibilité de fabriquer des composants électroniques de puissance ainsi que des composants hyperfréquences, dans la mesure où leur qualité cristalline permet également aux porteurs de charge d’avoir une bonne mobilité. Nous nous sommes intéressés à l’étude théorique des mécanismes de diffusion présents dans ces matériaux, de façon à identifier la nature des défauts responsables des faibles valeurs de mobilité mesurées sur des échantillons obtenus dans l’état de l’art de la croissance épitaxiale. Nous avons, avant tout, montré par des calculs auto-cohérents, que ces puits quantiques étaient caractérisés par la présence de plusieurs sous-bandes notablement peuplées, ce qui nous a ensuite amené à devoir établir une méthode de résolution de l’équation de Boltzmann, permettant de tenir compte de la possibilité de transitions interbandes, et à devoir établir un formalisme permettant de calculer la réponse diélectrique de ces systèmes multi sous bandes, nécessaire à la détermination des potentiels diffuseurs écrantés. Nous avons ensuite abordé l’étude des mécanismes de diffusion intrinsèques, en établissant pour ces systèmes bidimensionnels le potentiel diffuseur associé aux pseudo particules hybrides, résultant de l’interaction entre les phonons optiques et les plasmons. Fort de cette base, qui a permis pour la première fois le calcul de la mobilité théorique maximum, nous avons pu enfin aborder l’étude des centres diffuseurs extrinsèques les plus déterminants. Nous avons démontré qu’ils étaient liés à la présence de dislocations ainsi qu’à la qualité des interfaces présentant des rugosités (ou des fluctuations) liées aussi bien à leur structure géométrique qu’à la répartition hétérogène des charges d’interface. La comparaison de nos résultats théoriques avec différents résultats expérimentaux a permis de démontrer que les dislocations introduisent des niveaux extrinsèques légers situés à environ 110 meV sous la bande de conduction de GaN et que leur potentiel détermine en grande partie la mobilité des échantillons contenant de faibles valeurs de densité de porteurs, alors que les mécanismes de rugosité, caractérisés par le biais d’un paramètre de corrélation, sont responsables de la chute des valeurs de mobilité dans le domaine des hautes densités de porteurs libres. Ces résultats devraient permettre d’affiner les méthodes de croissance cristalline selon le domaine de densité de porteurs qui sera choisi pour la réalisation des composants.

La déformation superplastique à hautes températures des céramiques polycristallines procède principalement par glissement aux joints de grains accommodé par la diffusion. On observe alors une vitesse de déformation reliée linéairement à la contrainte. Cependant, lorsque la taille de grain est faible (<1µm), on constate à basses contraintes une diminution anormale de la vitesse de déformation. On parle alors de réaction d’interface et ce sont les processus d’émission et d’annihilation des défauts aux joints de grains qui contrôlent la vitesse de fluage. Dans les matériaux ioniques, les défauts étant chargés, la présence d’une charge d’espace peut expliquer un tel phénomène. L’objectif de la thèse est de valider cette hypothèse pour le spinelle MgAl2O4.

Pour cela, nous avons étudié la chimie des interfaces du spinelle à l’aide d’un MET associé à la microanalyse EDS. Nous avons mis en évidence un excès de lacunes de magnésium (de charge négative) dans le joint de grains. L’électroneutralité d’ensemble du matériau impose la présence d’une charge d’espace positive adjacente au joint de grains. La confrontation de nos résultats expérimentaux avec les équations théoriques de répartition de charge d’espace a permis d’évaluer la différence de potentiel entre le cœur des grains et la surface à 134 mV.

Pour estimer l’influence possible d’une telle différence de potentiel, nous avons réalisé une étude du comportement thermomécanique du spinelle sous champ électrique. Nous avons constaté une augmentation des vitesses de croissance granulaire et de fluage lorsque l’échantillon est soumis à une différence de potentiel. Les mécanismes élémentaires de cet accroissement agissent tout comme la charge d’espace au niveau de l’interface grain/joint de grains en modifiant la cinétique de création et d’annihilation de défauts.

DFT is likely the most accurate theoretical source of knowledges available to material scientist. Yet, nowadays, it is restricted to small systems due to its very wide computing power requirements.

In the meanwhile, some processes of interest are of scales, both in space and time that aren't in the forseeable reach of current DFT methods. In this talk, I will elaborate on the example of screw dislocations mobility in tantalum which was the main subject of my PhD thesis. Simulations for this problem typicaly involve thousands of atoms during few picoseconds. For such problems the best we can do, up to now, is to elaborate some more or less crude models upscaling from ab initio simulations to the scales of interest. Based on my PhD results I will explain the importance of such big simulations.

Still, based on those results and the remaining discrepancies towards experiments, I'll show some reasons for which one might wish larger scales first principles simulations. Those last are the goal of BIGDFT. This european project aimes at implementing in the GPL software Abinit (http://www.abinit.org) state of the art algorithms, and finding new solutions based on wavelets to get a linear scaling in the resolution of the schroedinger equation.

L'étude de la déformation plastique de l'olivine constitue un point important dans la compréhension de la dynamique interne de la Terre. Ce minéral se déforme essentiellement par glissement de dislocations de vecteurs de Burgers [100] et [001] et, pour la première fois dans le domaine de la minéralogie physique, nous avons abordé le problème en adoptant une approche numérique.

A l’échelle atomique, la question importante de l’anisotropie plastique peut être éclairée par l’approche des fautes d’empilement généralisées, calculées par ab initio, qui permet de remonter à la limite d’élasticité théorique. Cette méthode a également permis d’expliquer l’influence de la pression sur les mécanismes de déformation de l’olivine, récemment mise en évidence expérimentalement. Le modèle de Peierls-Nabarro constitue une alternative à la modélisation directe des cœurs de dislocation. Grâce à ce dernier, l'étalement du cœur et les contraintes de Peierls des dislocations de vecteurs de Burgers [001] et [100] ont pu être déterminées.

A l’échelle mésoscopique, nous avons adapté une simulation tridimensionnelle de la dynamique des dislocations à la structure de l'olivine pour modéliser la plasticité du monocristal. Le modèle de formation et propagation de doubles décrochements permet de décrire la mobilité des dislocations soumises à de la friction de réseau et son utilisation a mis en évidence un effet de la contrainte sur l'anisotropie plastique. Les dislocations ne constituent pas des obstacles forts entre elles (pas de formation de jonction, ni d'interactions colinéaires) et le glissement dévié apparaît comme étant un mécanisme manquant qu'il faudra étudier en détail dans le futur.

Les nanocomposites polymères / silicates en feuillets présentent des caractéristiques mécaniques et thermiques bien meilleures que celles des microcomposites conventionnels, à taux de charge identique. A ce jour, très peu de travaux ont été consacrés à la compréhension de l’origine moléculaire de ces propriétés. Dans ces systèmes, la surface de contact entre polymère et charge n’est plus du tout négligeable: l’organisation locale et la dynamique des chaînes au voisinage des plaquettes d’argile constituent un élément clé qu’il convient de prendre en compte afin de comprendre le comportement mécanique de ces matériaux.

Le présent travail consiste précisément à étudier l’organisation en masse et la dynamique de chaînes polymères dans les nanocomposites. Pour cela, l’outil principalement utilisé sera la RMN de l’état solide. Dans un premier temps, nous nous intéresserons à des systèmes "modèles" à base de polyoxyde d’éthylène (PEO) et de laponite. Des mesures de temps de relaxation par RMN 1H et 29Si, complétées par des expériences de DSC, de diffraction des rayons X aux angles moyens et de microscopie électronique permettront de déterminer l’organisation structurale de ces systèmes, en fonction du taux de charge. Nous nous attacherons ensuite à étudier les mouvements moléculaires des chaînes de PEO au sein de ces nanocomposites. Dans les systèmes "fortement" chargés, toutes les chaînes de PEO se trouvent au voisinage de plaquettes d’argile et leur dynamique peut être directement étudiée par des expériences de RMN du carbone 13 (RMN 1D). En revanche, dans les systèmes "faiblement" chargés, nous utiliserons différents types d’expériences de RMN 2D (corrélations 1H-1H CRAMPS/MAS, expériences HETCOR et WISE 1H-29Si ou 1H-13C), permettant de détecter sélectivement l’organisation et la mobilité des chaînes de PEO au voisinage des silicates. Dans ces expériences, la distance d’étude depuis les plaquettes d’argile est un paramètre contrôlable.

Enfin, nous présenterons les résultats obtenus sur des nanocomposites plus complexes, à base d’un mélange de polymères miscibles – polyméthacrylate de méthyle et polyoxyde d’éthylène – et de laponite. Dans ces systèmes, le taux de charge n’est que de 5 % en poids. La nature des chaînes polymères situées préférentiellement au voisinage des feuillets de silicates (PEO ou PMMA) sera étudiée.

Ce travail a pour but de mettre en évidence l’influence des caractéristiques physico-chimiques et morphologiques d’un polymère semi-cristallin sur la nucléation et la propagation des mécanismes de plasticité mis en jeu lors de la déformation. Une étude menée en observation « in-situ » par microscopie à force atomique montre l’influence du taux de cristallinité et de l’environnement sphérolitique sur la nature des nanomécanismes de plasticité actifs.

Notre choix s’est tourné vers le polybutène-1. Des échantillons à taux de cristallinité variable ont été mis en oeuvre. En fonction du traitement thermique (température de fusion, température de cristallisation, vitesse de refroidissement), nous avons pu obtenir avec ce polymère une gamme de cristallinité allant de 47% à 63%. En fonction du taux choisi, différents mécanismes tels que la fibrillation, la séparation interlamellaire et le cisaillement ont été mis en évidence au sein même de la morphologie sphérolitique. On peut noter dans ce cas que la taille des sphérolites augmente avec le taux de cristallinité et que ces sphérolites sont répartis de façon homogène dans tout le film (sphérolites accolés). Pour étudier l’influence de l’environnement sphérolitique sur la nature de ces mécanismes, des échantillons où des sphérolites sont isolés dans une matrice quasi-amorphe ont été étudiés. On pourra suivre en fonction du temps la déformation plastique d’un sphérolite.

La comparaison de ces deux types d’études (sphérolites accolés ou isolés) permettra de mettre en évidence l’influence du champ de contrainte sur la nucléation et la propagation des mécanismes de plasticité lors de la déformation.

La synthèse contrôlée de matériaux hybrides bioorganiques-inorganiques constitue un point stratégique dans de nombreux domaines à l’interface chimie/biologie.

Je présenterai la mise au point de méthodologies chimiques pour la modification de biomolécules (chimie des dérivés de l’hydrazine, de l’acide glyoxylique et des thioesters dans le contexte des peptides et des acides nucléiques), de matériaux inorganiques (nanoparticules de silice, lames en verre pour microscope), et enfin les réactions chimiosélectives d’assemblage de ces différents éléments pour accéder à des matériaux hybrides bioorganiques-inorganiques. L’application de ces méthodologies au domaine des biopuces à polypeptides sera particulièrement développée.

La question de l'origine de la vie est, sans doute, l'une des plus fascinantes questions de la science moderne. L'identification des plus anciennes traces de vie sur Terre, et éventuellement sur Mars, est entravée par le manque de marqueurs fiables prouvant l'origine biologique ou non d'une matière organique piégée dans une roche sédimentaire. Dans ce contexte, la découverte de microstructures carbonées dans des cherts (quartz sédimentaires) australiens âgés de 3.5 milliards d'années, d'abord interprétées comme les plus vieux microfossiles, a soulevé un vif intérêt puis une vaste polémique compte tenu du fait qu'ils pouvaient être le résultat d'artéfacts hydrothermaux. Le problème de l'origine de cette matière organique (MO) dans des roches si anciennes est d'autant plus complexe qu'il est également très difficile de donner l'âge de cette MO : le contenu organique d'une roche peut être modifié, à travers les temps géologiques, par des éventuelles contaminations dues à des bactéries endolithiques, par exemple.

Le caractère insoluble et peu abondant de cette MO dans des roches archéennes (2,5 à 3,8 milliards d'années) rend son analyse d'autant plus difficile. La Résonance Paramagnétique Electronique (RPE qui permet l'étude des radicaux organiques ou des défauts paramagnétiques de la matrice) s'est avérée une méthode de choix pour l'étude de tels matériaux : compte tenu de la sensibilité de cette technique, ce sont des échantillons de roches brutes contenant une centaine de ppm de MO qui peuvent être étudiés, sans nécessité d'isoler cette dernière. Nous avons mis en évidence un paramètre RPE, la forme de raie du signal des radicaux organiques, qui s'est avéré être un marqueur de l'âge de cette MO : nous avons montré que ce marqueur était caractéristique de la maturité de la MO dans des roches couvrant toute l'échelle des temps géologiques. Nous avons ensuite testé et validé le modèle d'évolution de ce marqueur par 2 approches :
- sur des roches naturelles, contenant de la MO d'origine biologique, vieillies artificiellement par traitements thermiques,
- sur des roches artificielles synthétisées par méthode sol-gel (voie aqueuse) à l'intérieur desquelles nous avons encapsulé des précurseurs organiques différents et, elles aussi, vieillies artificiellement.

Enfin, pour tenter de prouver le caractère biogénique de la MO australienne de 3.5 milliards d'années, nous l'avons extraite de la silice, et analysée par une combinaison de techniques :
- la METHR couplée à une méthode d'analyse d'images développée par Jean-Noël Rouzaud et
- la pyrolyse de la MO couplée à la chromatographie gazeuse et à la spectrométrie de masse.

Un des paramètres importants permettant de contrôler les propriétés physiques des composants micro et opto-électroniques est la contrainte élastique générée par la différence de paramètres de maille entre une couche épitaxiée et son substrat. Cette contrainte d’épitaxie est classiquement mise en évidence par la méthode de la courbure. La formule de Stoney établit une relation entre le rayon de courbure, la contrainte et les épaisseurs de couche et de substrat. Nous avons transposé cette méthode à la MET.

Sur des échantillons observés en vue plane, le rayon de courbure et l’épaisseur de l’échantillon aminci sont mesurés localement à partir des images en champ clair et en champ sombre des contours d’extinction.

La particularité de cette méthode MET, par rapport à la technique de courbure classique, réside dans le fait que les épaisseurs considérées sont sub-microniques et que le rapport d’épaisseur couche/substrat est très faible (l’échantillon étant aminci par le substrat). Ceci induit une forte relaxation qui se traduit par un effet de courbure important. D’autre part, l’épaisseur de substrat varie lentement le long de l’échantillon aminci. Il est ainsi possible d’étudier les variations de la courbure avec l’épaisseur du substrat. Ceci garantit une meilleure fiabilité pour la détermination de la contrainte.

Les conditions mécaniques particulières liées à la géométrie de ces échantillons amincis ont été étudiées à l’aide de modélisations par éléments finis. Elles ont permis de déterminer des critères garantissant une détermination correcte de la contrainte. Expérimentalement nous avons montré que des lamelles rectangulaires fixées par un côté au reste de l’échantillon répondent bien à ces critères. Afin de bien maîtriser la forme et les dimensions de ces lamelles nous avons mis au point une procédure de découpe de ces lamelles par Focused Ion Beam.

Typiquement, les épaisseurs de couches étudiées sont de l’ordre de l’épaisseur critique, soit environ 10 nm pour un désaccord paramétrique voisin de 1%. Ceci correspond à l’ordre de grandeur des structures à puits quantiques. Les contraintes épitaxiales mesurées sont de l’ordre de 1GPa avec une erreur expérimentale de 10 à 15%.

Cette méthode a été appliquée avec succès sur des structures de GaInAs/GaAs en compression et de Si/SiGe en tension.

La plupart des roches de la Terre et des planètes telluriques sont constituées de silicates. Les propriétés thermodynamiques et de déformation plastique (rhéologiques) de ces minéraux sont donc à l’origine des grands processus géologiques et géodynamiques, tels que la fusion du manteau terrestre produisant les magmas observés en surface, et la convection thermique du manteau, moteur de la tectonique des plaques.

La première partie de cette thèse porte sur une étude expérimentale du phénomène de fusion partielle précoce (FPP) dans les pyroxènes (Mg,Ca,Fe)SiO3 et l’olivine (Mg,Fe)2SiO4, les constituants principaux du manteau supérieur terrestre. Cette fusion se caractérise par l’exsolution sous les solidus conventionnels d’une phase amorphe riche en silice, sous forme de micro-précipités. La caractérisation morphologique et chimique des précipités en microscopie électronique en transmission (MET) permet leur interprétation en termes de chimie des défauts ponctuels. Il apparaît que la FPP résulte d’une sursaturation en lacunes cationiques, elle-même résultant de l’augmentation des fugacités d’oxygène et/ou d’hydrogène dans l’environnement des cristaux. Dans la Nature, la FPP pourrait modifier la composition des inclusions vitreuses observées dans les nodules ultrabasiques mantelliques (morceau du manteau) remontés lors d’éruptions volcaniques. Dans cette partie, les équilibres fer/olivine et silice/sillimanite Al4+xSi2-2xO10-x sont également abordés par des approches similaires (expériences – caractérisation en MET – chimie des défauts). Ces deux équilibres sont importants lorsque l’on s’intéresse à la formation du noyau métallique des planètes telluriques et à la mullitisation de la sillimanite.

La deuxième partie de cette thèse porte sur l’étude à très haute pression (jusqu’à 10 GPa) de la plasticité de l’olivine et du grenat pyrope Mg3Al2Si3O12, un autre constituant important du manteau supérieur. Cette étude expérimentale ne fut réalisable que par le couplage récent de presses gros volume au rayonnement X synchrotron. La contrainte appliquée et la déformation des échantillons sont alors mesurées in situ, respectivement par diffraction des rayons X et radiographie. Il apparaît que les caractéristiques de la plasticité du grenat pyrope et de l’olivine (lois rhéologiques), obtenues pour la première fois aux pressions et température du manteau, sont comparables. Il apparaît aussi que l’olivine se déforme dans le manteau par glissement de dislocations assisté de recristallisation dynamique, et que la pression n’a qu’un effet limité sur les lois rhéologiques correspondantes (faible volume d’activation dans le terme d’Arrhenius). Il apparaît enfin que l’activité des dislocations de vecteur de Burgers [001] augmente avec la pression et est dominante dès 140 km de profondeur dans les zones de subduction (à basse pression les dislocations [100] sont dominantes). Ces observations impliquent que la viscosité du manteau est non newtonienne (dépend de la contrainte). Elles impliquent par ailleurs une révision de l’interprétation de l’anisotropie de vitesse simisque observée dans le manteau. Celle-ci, résultant des orientations préférentielles de réseau cristallin (OPRs) dans les roches déformées, est utilisée pour caractériser le tenseur des contraintes dans la Terre. Le changement du mécanisme dominant la plasticité de l’olivine (glissement [100] à basse pression et [001] à haute pression) change les OPRs dans les roches déformés sous haute pression, et donc notre compréhension de la plasticité du manteau à partir des données d’anisotropie de vitesse sismique.

L’acquisition d’images numériques de haute définition et à coût de plus en plus modique bouleverse aujourd’hui l’approche des essais mécaniques. Nous illustrerons cette évolution actuelle en présentant une technique de mesure de champs de déplacement par corrélation d’image, ses performances actuelles et son potentiel de progrès (algorithmes multi-résolution, grands incréments de déformation, régularité des champs, traitement de champs singuliers, intégration de la dimension temporelle, et/ou de données tridimensionnelles, couplage entre comportement mécanique du milieu et critère d’erreur de la mesure...).

Au-delà de l’analyse du champ de déplacement, cette approche peut être étendue à l’analyse de champs de propriétés élastiques locales, et nous présenterons quelques approches simples en « problème inverse ». Nous montrerons que cette approche permet une intégration continue de l’essai expérimental à la modélisation numérique et invite à une réflexion critique sur la notion même d’essai mécanique en sollicitation homogène.

Le thème fédérateur de ce séminaire est la microscopie électronique à transmission réalisée in situ, avec le but d’en montrer les spécificités. Lors d’expériences réalisées in situ, la lame mince observée subit des traitements physiques et chimiques tout en restant en permanence dans le vide du microscope. Il est donc possible de suivre en continu l’évolution des propriétés des matériaux. Différents exemples seront abordés relatifs à l’étude de céramiques et de nanostructures magnétiques soumises, respectivement, soit à des irradiations ioniques et traitements thermiques, soit à un champ magnétique appliqué.

Dans une première partie, je vous présenterai des résultats obtenus lors de ma thèse effectuée au CSNSM-Orsay, concernant des matériaux envisagés pour la transmutation du plutonium et des actinides mineurs. Ce travail concerne l’étude des propriétés physico-chimiques de la zircone (ZrO2) et du spinelle (MgAl2O4), et met l’accent sur leur comportement vis-à-vis de l’irradiation et leur capacité à confiner les produits de fission. Des techniques de microanalyse nucléaire (RBS et canalisation) ont été mises en œuvre sur l’accélérateur ARAMIS pour caractériser le désordre créé par l'irradiation, et pour étudier le relâchement des produits de fission. Des expériences complémentaires de microscopie électronique à transmission ont été réalisées in situ afin de déterminer la nature du désordre créé, i.e. le microscope est relié en ligne avec l’implanteur d’ions basse énergie IRMA.

Dans une deuxième partie, je détaillerai un exemple de caractérisation des propriétés structurales et magnétiques de films magnétiques susceptibles d’être utilisés dans les futures mémoires magnétiques de stockage (M-RAM). Je décrirai plus particulièrement l’utilisation de la microscopie électronique à transmission de Lorentz, cas spécifique où le comportement local des domaines magnétiques peut être mesuré qualitativement et quantitativement en temps réel. Des cartes quantitatives de la distribution de l’induction magnétique sont obtenues à très haute résolution (~10 nm) et à partir d’expériences in situ réalisées en fonction du champ magnétique appliqué. Différents modes d’imagerie magnétique seront présentés.

La MET est un outil particulièrement performant pour l’étude de la structure, de la microstructure et de la chimie des matériaux. Néanmoins dans les modes d’imagerie conventionnels, les contrastes enregistrés ne sont que la distribution de l’intensité du faisceau électronique, les informations concernant les déphasages subis par le faisceau lors de son interaction avec l’objet sont perdues. L’holographie électronique est basée sur la formation d’une figure d’interférence (hologramme) permettant de mesurer ces déphasages. Ceux-ci dépendent des composantes dans le plan du potentiel électrostatique et de l’induction magnétique. Il est ainsi possible de mesurer les champs électrostatiques locaux par holographie électronique avec une résolution de l’ordre de la résolution du microscope. Les mesures de champs magnétiques locaux sont plus délicates. Il est en effet nécessaire d’une part d’étudier les objets en dehors du champ magnétique axial crée par l’objectif et, d’autre part, de soustraire la composante électrostatique au déphasage total afin d’isoler la contribution magnétique.

Au cours de ce séminaire, outre les principes de base de l’holographie électronique, je décrirais les précautions expérimentales et les procédures permettant les mesures quantitatives de champs électrostatiques et magnétiques locaux. J’illustrerais les potentialités de cette méthode en étudiant les variations de potentiel interne dans un échantillon contenant des bulles d’hélium d’une part et l’aimantation à la rémanence de nanofils de cobalt d’autre part.

Vingt ans après la découverte d’une phase à structure icosaèdrique dans le système Al-Mn, les alliages quasicristallins continuent de susciter l’intérêt de la communauté scientifique.

L’étude de leurs propriétés mécaniques a notamment révélé un comportement plastique atypique. Fragiles à basse température, les quasicristaux deviennent brutalement ductiles et même “superplastiques” au delà d’une température voisine de 80% de leur température de fusion. A haute température, les courbes contrainte/déformation obtenues au cours d’essais de déformation témoignent de l’existence d’un stade d’adoucissement caractérisé par une décroissance continue de la contrainte avec la déformation. La température élevée de transition fragile-ductile suggère une influence importante de la diffusion sur le mécanisme contrôlant la déformation plastique des alliages quasicristallins. Néanmoins, les volumes d’activation mesurés, de l’ordre de plusieurs centaines d’Angström cube, excluent a priori que la déformation plastique soit activée uniquement par la diffusion à longue distance.

En outre, la réalisation d’essais de déformation in-situ en microscopie électronique en transmission a démontré que la déformation plastique de l’alliage Al-Pd-Mn intervenait à haute température par le mouvement de dislocations dont la nature fait toujours l’objet de controverses.

Dès lors, l’analyse microstructurale d’échantillons déformés à basses températures, c’est à dire lorsque la diffusion est supposée négligeable, est essentielle afin de déterminer les contributions respectives du glissement et de la montée des dislocations. La déformation plastique de cet alliage dans le domaine fragile a été obtenue par l’utilisation de techniques spécifiquement conçues pour déformer les matériaux fragiles. Des essais de cisaillement sous pression de confinement ont également été réalisés afin de favoriser le glissement des dislocations.

Outre une importante fissuration, l’étude microstructurale des échantillons déformés au cours de ces différents essais a révélé que la déformation plastique de cet alliage dans le domaine fragile intervient essentiellement par le mouvement de dislocations impliquant généralement une composante de montée majoritaire.

Plusieurs hypothèses sont formulées pour expliquer la prédominance de la montée sur le glissement des dislocations et afin de rendre compte de l’adoucissement structural observé au cours des essais mécaniques.

La plasticité des minéraux du manteau terrestre sous pression joue un rôle majeur dans la compréhension et la modélisation des grands processus actifs à l’intérieur de la Terre tels que la convection mantellique. Cependant, les propriétés des minéraux du manteau sont toujours, à ce jour, mal connues. L’objectif de ce travail est d’étudier la rhéologie de la partie inférieure du manteau supérieur et de la zone de transition, à travers l’étude des propriétés mécaniques de la forsterite (Mg2SiO4) et de ses deux polymorphes de haute pression (wadsleyite et ringwoodite). En effet, ces phases sont les constituants principaux des zones étudiées et on peut considérer, en première approximation, qu’elles contrôlent les propriétés du manteau.

Des échantillons de forsterite frittés et de wadsleyite et ringwoodite synthétisés sous pression ont été déformés dans les conditions de pression du manteau et à 1300-1400°C. L’influence de la transformation de phase forsterite-wadsleyite sur la rhéologie a également été étudiée. Les expériences de déformation en cisaillement ont été menées dans la presse multi-enclumes de type « Kawai ». Quelques expériences complémentaires sur la forsterite ont été menées dans la nouvelle presse Deformation-DIA. Certaines ont été réalisées sur synchrotron afin de mesurer contraintes et déformations in situ. Les microstructures des échantillons obtenus ont été caractérisées par Microscopie Electronique en Transmission et leurs textures ont été déterminées à l’aide de la technique de diffraction des électrons rétrodiffusés.

En ce qui concerne la forsterite, nous avons mis en évidence un important changement de système de glissement induit par la pression. A haute pression et température, la déformation de la forsterite est dominée par le glissement [001]{hk0} alors que le glissement [100] a largement été observé à basse pression et haute température dans les travaux antérieurs.

La plasticité de la wadsleyite et de la ringwoodite a été étudiée principalement aux travers des textures. La méthode de simulation ViscoPlastic Self Consistent a été utilisée pour faire le lien entre les textures et les mécanismes de déformation supposés pour ces deux phases. Les grandes caractéristiques des textures de la wadsleyite sont l’alignement des axes [100] avec la direction de cisaillement alors que les axes [001] sont normaux au plan de cisaillement. Pour la ringwoodite, aucune texture fiable ne peut être proposée.

Enfin, les textures produites par la déformation plastique des trois polymorphes peut être proposées comme étant à l’origine de l’anisotropie sismique du manteau supérieur et de la zone de transition. Le changement de système de glissement dominant de la forsterite permet d’expliquer la faible anisotropie sismique observée dans la partie inférieure du manteau supérieur et la texture de la wadsleyite indique un écoulement horizontal dominant dans la partie supérieure de la zone de transition.