Les séminaires de l'UMET

Après ma thèse qui portait sur l'élaboration par métallurgie des poudres (broyage et frittage) et la caractérisation d'alliages nanostructurés à base de tungstène renforcés par des dispersions d'oxydes, je me suis focalisée sur l'étude métallurgique de transformations de phases. La philosophie des différents travaux que j'ai pu mener a consisté à comprendre l'effet des paramètres de procédé sur la microstructure et les propriétés de divers matériaux. Ces matériaux ont été élaborés soit par solidification, cas des revêtements galvanisés, soit par procédés à déformation plastique sévère comme le broyage, le soudage par friction-malaxage ou encore le laminage cumulé.

Concernant la galvanisation, l'effet de l'addition séparée de trois éléments (aluminium, cuivre ou étain) au

bain de zinc a été successivement analysé. Les études microstructurales ont permis de mettre en évidence le rôle joué par ces éléments sur l'aspect de surface des dépôts, de déterminer la nature des composés intermétaIIiques ou des phases formant les différentes couches des dépôts, de comprendre les mécanismes de formation de ces composés.

Des sections isothermes de diagrammes de phases ternaires Fe-Zn-X (avec X=Cu ou Sn) ont ainsi pu être établies expérimentalement à la température de galvanisation, ou modélisées dans le cas du diagramme Fe-Zn-Sn.

Pour les matériaux développés par déformation plastique sévère, différents systèmes hétérogènes obtenus par trois procédés ont été testés. 1) Les assemblages de type alliage d'aluminium 6082-T6 -cuivre pur obtenus par friction-malaxage ont été

caractérisés des points de vue écoulement de matière, microstructure (mise en alliage ...), propriétés mécaniques. La ductilité des soudures reste médiocre en raison de la densité élevée de défauts de diverses natures (manque de collage... ) résultant du caractère exploratoire des paramètres de procédé utilisés et des propriétés physicochimiques et mécaniques très différentes des deux matériaux de base. L'analyse des soudures a également permis de mettre en évidence la présence de composés intermétalliques métastables. Des conditions d'apparition de ces phases métastables ont tenté d'être obtenues par broyage, bien que les gammes de vitesses et d'amplitudes de déformation atteintes en broyage soient différentes de celles du soudage par friction-malaxage.

2) L'étude de dépôts à base de zinc sur des substrats en acier, et élaborés par broyage de poudres de fer et de zinc en présence d'une plaque d'acier, a montré l'existence de solutions solides de zinc sursaturées en fer, qui, après traitement thermique se transforment en phase rI' Le caractère monophasé des dépôts ainsi obtenus par voie solide est à différencier de la nature multiphasée et gradée de ceux obtenus par solidification (cas de la galvanisation).

3) Finalement, des premiers résultats relatifs à l'élaboration et à la microstructure de nanomatériaux composites élaborés par laminage cumulé à partir de feuilles d'aluminium et de verre métallique cristallisé (ou non) ont été acquis.

High-voltage electron microscopy (HVEM) is a powerful technique to study elementary processes of radiation damage in metals. Remarkable advantages of HVEM are as follows: (i) HVEM enables the formation of lattice defects upon high-energy electron irradiation in a controlled manner and simultaneous observation of the behaviors of defects. (ii) Defects generated in the primary damage process upon high-energy electron irradiation are almost only single point defects (self-interstitial atom (SIA) and vacancy), unlike the cases for ion and neutron irradiations where point-defect clusters are directly formed via the collision cascade. By utilizing these features of HVEM, dynamic behaviors of visible defects can be directly examined; furthermore, properties of even invisible single point defects can be also extracted.

A high-voltage electron microscope installed at Research Center for Ultra-High Voltage Electron Microscopy, Osaka University, H-3000 (Hitachi), has the highest maximum acceleration voltage of 3500 kV. Therefore, it is applicable to studies on electron-irradiation damage even in tungsten with a high threshold acceleration voltage for the knock-on displacement of the constituent host atoms (approximately 1500 kV at a few tens Kelvin). In this seminar, I will present recent results of our studies on the dynamic behaviors of radiation-produced defects, such as nanoscale SIA clusters (interstitial-type dislocation loops) and single point defects, in metals, obtained by using a combination of HVEM and conventional transmission electron microscopy (TEM) (e.g. [1]-[4]).

[1] Arakawa, K. et al., “Changes in the Burgers Vector of Perfect Dislocation Loops without Contact with the External Dislocations,” Phys. Rev. Lett., 96 (2006) 125506.
[2] Arakawa, K. et al., “Observation of the One-Dimensional Diffusion of Nanometer-Sized Dislocation Loops,” Science, 318 (2007) 956.
[3] Arakawa, K., Amino, T., and Mori, H., “Direct Observation of the Coalescence Process between Nanoscale Dislocation Loops with Different Burgers Vectors,” Acta Mater., 59 (2011) 141.
[4]Amino, T., Arakawa, K., and Mori, H., “Activation Energy for Long-Range Migration of Self-Interstitial Atoms in Tungsten Obtained by Direct Measurement of Radiation-Induced Point-Defect Clusters,” Philos. Mag. Lett., 91 (2011) 86.

La matrice des chondrites ordinaires non équilibrées est un matériel à grain fin, très sensible aux modifications pré- et post-accrétionnelles. Une étude par microscopie électronique en transmission (MET) a été réalisée pour reconstituer l'environnement dans lequel la matrice s’est formée dans le système solaire et a évolué lors du métamorphisme thermique et/ou de l'altération aqueuse sur le corps parent. Très étudiées dans les chondrites carbonées, les conditions du métamorphisme dans les chondrites ordinaires, et notamment le rôle des fluides reste largement mal connu. Je développerai le cas de Tieschitz (H/L3.6), pour laquelle nous avons caractérisé la minéralogie, la pétrographie et les hétérogénéités chimiques. Cette météorite possède plusieurs caractéristiques uniques, notamment deux types de matrices, appelées "matrice blanche" et "matrice noire". La matrice blanche est particulièrement enrichie en Na et Al alors que la matrice noire contient plutôt des minéraux riches en Fe et Mg. Il a été suggéré que la matrice blanche pourrait être formée par la dissolution partielle de la mésostase des chondres, suivie par la redéposition des éléments lessivés, sous forme de veines. La matrice noire présente des cavités qui ressemblent à des µ-géodes tapissées d’amphiboles. Nous montrons en particulier que ces deux matrices ont subi les effets de processus métasomatiques en présence de fluides. L’étude de ces deux matrices souligne l'importance des processus hydrothermaux dans l’évolution métamorphique des chondrites ordinaires. Ces processus qui sont ubiquistes dans les chondrites carbonées, ont donc également un rôle majeur dans l’évolution des chondrites ordinaires.

Ce mémoire porte sur l’étude de l’ignifugation d’une résine époxyde grâce à l’utilisation de nanoparticules. L’incorporation de Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes (POSS) ou de nanotubes de carbone seuls dans la matrice apporte une amélioration très limitée des propriétés feu. La fonctionnalisation covalente de nanotubes de carbone par des fonctions retardatrices de flamme a été réalisée et caractérisée, mais elle n’augmente pas les performances feu de la matrice chargée en nanotubes de carbone. La combinaison entre un retardateur de flamme phosphoré (APP) et les nanotubes de carbone révèle l’existence d’un effet antagoniste entre ces deux charges. Au contraire, l’utilisation de POSS en combinaison avec l’APP apporte une synergie. L’étude de la dégradation thermique de ces systèmes montre que les interactions entre ces constituants modifient la viscosité de la matrice dégradée. La capture des gaz de dégradation est améliorée dans le cas APP/POSS, ce qui résulte en la création d’une couche protectrice plus tôt qu’avec le système de référence contenant l’APP seul. De plus, la présence de POSS rend possible la création de silicophosphates renforçant le résidu. Au contraire, le résidu du système à base de nanotubes de carbone est très rigide et se fissure durant la combustion, ce qui empêche la bonne formation de la couche protectrice.

In 1952, Erwin Schrödinger wrote that we would never experiment with just one electron, one atom, or one molecule. Forty years later, methods derived from scanning probe microscopies allowed us to manipulate single atoms and molecules, and even single bonds.Single molecule force spectroscopy, which consists in trapping a molecule between an AFM tip and a surface, enables to probe (and/or to induce) molecular processes in situ and in real time through the application of mechanical forces. Such elegant experiments have provided unprecedented insights into the structure and function of many (biological) systems.

Here, we will discuss some of our recent results in the area of AFM-based single molecule force spectroscopy on bio-inspired systems, like DNA hybrid complexes, biohybrid copolymers of polypeptides, and molecular machines.

La menace d'une pandémie mondiale (du type HINI) amène nos sociétés à se protéger des microorganismes infectieux. Différentes solutions permettent de se protéger de ces microorganismes. En dehors de la vaccination et autres prophylaxies, il existe des moyens de protection individuelle ou collective qui consistent à filtrer l'air respiré pour en extraire les aérosols infectieux. L'objet de cette thèse a consisté à élaborer une structure textile filtrante pourvue de propriétés biocides. Dans un premier temps, le textile a été fonctionnalisé par la cyc1odextrine, molécule cage connue pour ses propriétés complexantes vis-à-vis de molécules variées. Les paramètres de l'ennoblissement du textile par la cyclodextrine ont été optimisés afin de ne pas dégrader le support. Des tests biologiques ont mis en évidence une bonne cytocompatibilité du textile modifié. Les textiles ont ensuite été activés par imprégnation par des agents biocides. Des essais de cinétiques de libération ont montré que les biocides étaient solidement fixés sur le support. Des tests de microbiologie ont révélé leur bonne biodisponibilité par le biais d'une réduction remarquable de l'adhésion bactérienne. Enfin, l'étude a été complétée par des tests de filtration d'aérosols standards, qui ont montré que la modification des fibres ne perturbait pas les propriétés filtrantes du textile. Ainsi nous avons réussi conférer des propriétés anti-infectieuses à une structure textile sans détériorer ses performances de filtration.

Dans le cadre d’une amélioration des procédés de fabrication du verre, Arc International a engagé un programme de recherche sur l’optimisation de la fabrication de moules de verrerie bimétalliques. Le sujet de la thèse constitue une contribution à ce projet et apporte réponses et compréhension de plusieurs questions.

Tout d’abord, la sollicitation subie par les moules de verrerie en terme de variations de température a été étudiée, ce qui a permis de localiser les zones sensibles à l’endommagement dont l’origine est la fatigue thermique. Des analyses métallographiques combinées à des essais de fatigue ont prouvé que l’endommagement provient de l’interface entre le substrat en acier doux et le revêtement en alliage de nickel, à cause de la faible résistance à la fatigue oligocyclique du substrat.

Une alternative  au substrat initial a été proposée et l’impact du procédé de recouvrement sur les matériaux en présence a été étudié. Le procédé utilisé pour revêtir le moule provoque des transformations de la microstructure : l’acier devient ferritique-perlitique, tandis que le revêtement se transforme en une matrice métallique base nickel dans laquelle des borures Ni3B sont dispersés. Une zone intermédiaire se forme entre l’acier et l’alliage de nickel et comprend deux bandes de solution solide résultant de l’interdiffusion fer-nickel.

La résistance des matériaux candidats a été étudiée sous sollicitation cyclique en traction-compression à déformation totale imposée à 450°C; l’endommagement par fatigue de l’acier 4130 est essentiellement du à l’accommodation cyclique des grains de ferrite. L’alliage de nickel présente une très mauvaise tenue à la fatigue oligocyclique. L’étude du comportement en fatigue de l’assemblage substrat + revêtement a permis d’établir le rôle de la zone intermédiaire dans le mécanisme de fissuration par fatigue en identifiant les étapes d’amorçage et de propagation de la fissure.

Enfin, un modèle en éléments finis de l’endommagement mécanique cyclique a ensuite été mis en place, afin d’ébaucher une description de l’endommagement du matériau substrat. Le modèle utilisé est un modèle élastoplastique cyclique non linéaire. Une étude a pu être menée jusqu’à la prédiction de la durée de vie d’un moule monolithique en matériau substrat dans les conditions du modèle.